|
ПИРОЛИТИЧЕСКАЯ
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, метод исследования и анализа орг. в-в, в к-ром
образец подвергают пиролизу, а образовавшиеся летучие продукты анализируют методами
газовой хроматографии. По продуктам пиролиза судят о составе и строении
исходного в-ва. Обычно образец быстро нагревают в реакторе (пиролизере) в потоке
газа-носителя. Летучие продукты транспортируются в хроматографич. колонку, где
и происходит их разделение.
В П. г. х. наиб. распространены:
1) пиролизеры филамент-ного типа, в к-рых используют нагреваемый электрич. током
элемент в форме нити, спирали, ленты, чашечки и т.д.; продолжительность разогрева
образца изменяется от сотых долей секунды до неск. секунд. 2) Пиролизеры по
точке Кюри, в к-рых проволока из ферромагн. материала разогревается высокочастотным
электромагн. полем до точки Кюри данного материала; в зависимости от материала
проволоки т-ру пиролиза изменяют в интервале 300-10000C, причем продолжительность
разогрева составляет 0,01-0,1 с. 3) Пиролизеры печного типа (трубчатая печь),
к-рые заранее нагревают и в к-рые быстро вводят анализируемый образец; время
разогрева образца от десятых долей секунды до неск. секунд. В пиролизерах первых
двух типов исследуемую пробу наносят на нагреват. элемент гл. обр. в виде р-ра
или суспензии. Пиролизер печного типа используют обычно для изучения твердых
образцов. Применяют также лазерный пиролизер, в к-ром пиролиз проводят под действием
лазерного излучения.
Качеств. и количеств. анализ
образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г.х.-универсальный
и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок,
он позволяет идентифицировать в " 3 раза больше компонентов смеси, чем,
напр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании
для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку
состав продуктов пиролиза зависит от т-ры и продолжительности процесса, размера
образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить
при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза)
иногда образно называют "отпечатками пальцев", т.к. их вид сильно
зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых в-в. Чувствительность
метода определяется чувствительностью хроматогра-фич. детектора. Масса анализируемого
образца составляет 10-3-10-9 г.
П. г. х. используют для
определения состава полимеров (в т. ч. сополимеров), установления зависимостей
между составом полимера и его св-вами (эксплуатационными, физ.-хим. и др.);
идентификации полимеров, лек. в-в, микроорганизмов, красителей, синтетич. и
прир. волокон и т.д.; определения термич. стабильности полимеров и др. объектов.
===
Исп. литература для статьи «ПИРОЛИТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ»: Березкин В.
Г., Алишоев В. Р.. Немировская И. Б., Газовая хроматография в химии полимеров,
M., 1972; Алексеева К. В., Пироли-тическая газовая хроматография, M., 1985.
В. Г. Березкин.
Страница «ПИРОЛИТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.
|
