ШЁНИГЕРА МЕТОД, разложение
микроколичеств орг. в-ва в колбе, наполненной кислородом; используется
в элементном анализе.
Навеску анализируемого в-ва (обычно 2-10
мг) завертывают в кусочек беззольной фильтровальной бумаги, вырезанной
в виде флажка таким образом, чтобы после его свертывания остался удлиненный
конец. Закрепляют пробу в держателе, изготовленном из платиновой спирали
или сетки и вмонтированном в пробку колбы. В колбу наливают р-р, поглощающий
продукты сожжения, и наполняют ее кислородом. Поджигают удлиненный конец
пакета с пробой и быстро вставляют пробку в колбу. Обычно используют толстостенные
конич. колбы Эрленмейера из боросиликатного стекла емкостью до 1 л (при
навеске до 1 г). Высококипящие жидкости накапывают на фильтровальную бумагу,
при анализе летучих жидкостей применяют контейнеры из желатина, целлюлозы,
полиэтилена.
Кроме обычного поджигания бумаги на открытом
пламени можно использовать электрич. или оптич. способы поджига, к-рые
более безопасны.
Состав поглотит. р-ра зависит от определяемого
элемента. Для полного поглощения продуктов сожжения достаточно 20-30 мин,
при энергичном встряхивании колбы поглощение проходит более эффективно.
Конечное определение элементов в поглотит. р-ре проводят любым подходящим
аналит. методом.
Ш. м. используют при определении галогенов,
S, P, Hg, Ge, Ni, Co, As и др. элементов в орг. соединениях.
При сожжении элементоорг. соед. в зоне
горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления,
что затрудняет анализ. При сожжении проб, стойких к окислению, в т. ч.
фторорг. соед., используют добавки легкоокисляющихся в-в (NaNO3,
KNO3, сахароза, парафин, бензойная к-та и др.), к-рые смешивают
с образцом, или, если они представляют собой р-р, пропитывают ими фильтровальную
бумагу. Сожжение фторорг. в-в проводят в колбах из кварца, полиэтилена,
полипропилена или спец. стекла для предотвращения взаимод. фторсодержащих
продуктов сожжения с материалом колбы.
Метод предложен В. Шёнигером в 1955.
===
Исп. литература для статьи «ШЁНИГЕРА МЕТОД»: Бок Р., Методы разложения
в аналитической химии, пер. с англ., М., 1984, с. 156-69; Методы количественного
органического элементного микроанализа, М., 1987, с. 149-54; Schoniger
W., "Mikrochim. Acta", 1955, № 1, S. 123-29.
Я. К. Куцева.
Страница «ШЁНИГЕРА МЕТОД» подготовлена по материалам химической энциклопедии.
|
