3.1. Сущность метода

Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.

Точность метода 0,5 мг/дм3.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см³ без делений, цилиндр мерный 100 см³ микробюретка 2 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³.

Капельница по ГОСТ 25336.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Бромфеноловый синий (индикатор).

Дифенилкарбазон (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути

2,42 г Hg(NО₃)₂×1/2Н₂O растворяют в 20 см³ дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см³ концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм³.

1 см³ этого раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.

Раствор устойчив в течение четырех месяцев.

Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3³ хлористого натрия (1 см³ - 0,5 мг Сl-), разбавленного до 100 см³ дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.

3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора

0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см³ 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты

12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм³
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.