3.4. Проведение анализа Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO3 до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка. Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути. Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше. Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных Сl-. 3.5. Обработка результатов Содержание хлор-иона (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3; К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути; V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм3 - 0,5 мг/дм3. www.newchemistry.ru |