Простой ответ заключается в том, что разделение центрифугированием необходимо оценивать как функцию центробежного ускорения, как минимум на сравнительно низком и на более высоком ускорении. Таким образом появляется возможность определить, происходит ли выделение частиц и пигмента при низком ускорении (обычная сила тяжести) и происходит ли увеличение скорости разделения в линейном соответствии с ускорением. Последняя величина определяет реологическое поведение состава (разжижение после сдвига, загущение после сдвига или ньютоновское поведение). Пример приводится в Таблице 1, в которой отображаются результаты по составам красителей из различных пробных серий. Измерения проводились при 4000 оборотов в минуту (2300 g, 2 часа) и при 1500 оборотов в минуту (328 g, 14 часов). Следует обратить внимание на одинаковые коэффициенты между ускорениями 2300 g/ 328 g и продолжительностью измерений 14 часов / 2 часа. В случае ньютоновского поведения следовало бы ожидать одинакового коэффициента и для скоростей разделения, а степень разделения фаз (объем супернатанта / объем образца) должен быть одинаков во время обоих измерений. Образец | Выделение пигмента | Коэффициент фазы при 2300 | Коэффициент фазы при 328 | v2300 µm/s | v328 µm/s | v/v 2300/328 | | 328 | 2300 | | A | n.o. | + + + | 0.3 | 0 | 0.95 | n.o. | > 7 | | B | + | + | 0.37 | 0.39 | 1.01 | 0.14 | 7.2 | | C | + + + | + + + | 0.14 | 0.17 | 0.30 | 0.056 | 5.4 | | D | + | + + | 0.15 | 0.16 | 0.33 | 0.054 | 6.1 | | E | + | + | 0.05 | 0.12 | 0.13 | 0.045 | 2.9 ! | | F | n.o. | n.o. | n.o. | n.o. | n.o. | n.o. | | G | + | + | 0.17 | 0.35 | 0.56 | 0.15 | 3.7 ! |
Таблица 1: Оценка устойчивости против разделения у различных серий составов для красителей, центрифугирование при ускорении 328 и 2300 g (14 часов и 2 часа, соответственно), 20 °C. (v328 и v2300 – скорость разделения при ускорении 328 и 2300 g, v/v 2300/328 – соотношение между скоростью разделения, измеренной при 2300 и 328 g, которое должно быть близко к величине 7 для ньютоновского поведения, < 7 указывает на загущение после сдвига и > 7 указывает на разжижение после сдвига
n.o. = не наблюдается
+ ++ +++ - диапазон от слабого до очень сильного выделения пигмента.
Образец А демонстрирует очень сильное выделение пигмента при ускорении 2300 g. Тем не менее, этот образец очень устойчив, так как он обладает пределом текучести, и при более слабом ускорении разделение не отслеживается. Значительные сложности с точки зрения устойчивости обнаруживаются у образцов В (интенсивный синерезис), С (очень сильное выделение пигмента) и G (умеренный синерезис, но образец демонстрирует загущение после сдвига, то есть при обычной силе тяжести следует ожидать даже более высокий синерезис). Вывод
• Аналитическое центрифугирование с большим количеством образцов можно использовать в качестве эффективного отборочного средства для ускоренной оценки устойчивости красок против разделения.
• Такие проблемы устойчивости, как синерезис выделение пигмента и частиц, можно установить и измерить. Качество различных образцов/серий можно сравнивать непосредственным образом за сравнительно короткое время.
• Проводя сравнение при сравнительно слабом и более сильном ускорении можно получить надежную информацию относительно устойчивости в условиях обычной силы тяжести. К тому же, получается ценная информация о реологическом поведении состава краски. T. Собиш, Д. Лерче
www.newchemistry.ru
|
