4. Результаты и обсуждение

4.1. UP-MMT нанокомпозит

Распределение силикатного слоя в нанокомпозите ММТ-UP анализировалось с помощью XRD. Как показано на Рис. 3, исследованные рентгенограммы XRD MMT и композитов MMT-UP дают различные пики с различными типами MMT. Пики для [Na.sup.+], Cloisite 25A, [Na.sup.+]-UP и Cloisite 25A-UP нанокомпозита даны при 7.5[градусов], 3.5[градусов], 5.2[градусов] и 2.6[градусов], соответственно. Эти значения [тета] 2 соответствуют расстояниям между слоями 11.7, 18.6, 17.0 и 34.6 [ангстрем], соответственно. Новый пик наблюдался в композите [Na.sup.+]-UP. Это указывает на то, что с помощью полимеризации ненасыщенный полиэфир встраивается между слоями MMT. Тем не менее, для композита Cloisite 30B-UP, пик с меньшим углом исчез, а это означает, что, либо частицы силикатного слоя расслоились в полимерной матрице, либо они исчезли из-за того, что расстояния между слоями были слишком большими. Здесь важно отметить, что полимеризация [Na.sup.+]-UP и композита Cloisite 25A-UP привела к образованию только встроенной структуры, в то время как Cloisite 30B стимулировал процесс деламинации слоистых силикатов для получения расслоения.

Более непосредственным доказательством образования нанокомпозита являются данные TEM. Темные линии представляют собой отдельные силикатные слои. В случае со слоями MMT (Cloisite 30B) существуют некоторые нерегулярные дисперсии в силикатном слое. Также с помощью Closite 30B была получена относительно расслоенная и хорошо диспергированная часть нанокомпозита. Тем не менее, слои MMT ([Na.sup.+]), лучше организованы, а некоторые силикатные слои сохранили свою исходную организация.

При добавлении MMT, модуль упругости при растяжении композитов, повышается до 5%, поскольку MMT более жесткий по сравнению со смолой матрицы. Модуль композитов Cloisite 30B и Cloisite 25A превышает модуль композита Cloisite [Na.sup.+] за счет более высокой степени расслаивания и лучшей адгезии у интерфейсов MMT-UP. При содержании ММТ более 5%, модуль упругости при растяжении начинает уменьшаться при уменьшении концентрации MMT в обоих видах композитов, за счет более низкой степени расслоения и более низкой степени поверхностного взаимодействия между полимером и MMT при более высокой концентрации MMT.
Для композита Cloisite [Na.sup.+] повышение модуля упругости при растяжении не является существенным по сравнению с модулем упругости при растяжении чистого ненасыщенного полиэфира. Это происходит из-за того, что происходит незначительное встаривание/расслаивание (или не происходит вообще никакого) между кремниевыми слоями композита Cloisite [Na.sup.+], поэтому эти материалы функционируют как традиционные композиты, особенно при высоких концентрациях ММТ. Также плотность сшивания может быть ниже при более высокой концентрации ММТ, что также приводит к формированию более низких значений модуля. Увеличение прочности на разрыв, связанное с повышением концентрации MMT. Изменения прочности на разрыв композита с определенными концентрациями MMT  аналогичны изменениям модуля упругости при растяжении. Максимальная прочность на разрыв образуется при концентрации ММТ 5%.

Проведенные исследования термических свойств полимеров показали, что температура перехода в стеклообразное состояние полимера--MMT нано-композитов повышается при повышении концентрации MMT. Температура [T.sub.g] повышается при повышении концентрации MMT (Closite 30B). А это означает усиление адгезии между поверхностями ненасыщенного полиэфира MMT. Также нано-MMT препятствует сегментному перемещению полимерных цепей. Известно, что основным фактором, который оказывает влияние на [T.sub.g] отвержденного ненасыщенного полиэфира, является плотность сшивания той же самой ненасыщенной полиэфирной смолы. Таким образом, можно заключить, что UP-MMT нанокомпозит обладает высокой плотностью сшивания. Тем не менее, вне рамок определенной концентрации MMT (примерно в диапазоне 5-7%), [T.sub.g] уменьшается при повышении концентрации MMT. Таким образом, плотность поперечных связей может уменьшаться при высокой концентрации MMT.

Кривые термогравиметрического анализа чистого ненасыщенного полиэфира и нанокомпозита Closite 30B-UP даны на Рис. 8. Возникновение деградации незначительно, но постоянно усиливается в чистом ненасущенном полиэфире по сравнению с нанокомпозитом Closite 30B-UP. Термическая деградация чистого ненасышенного полиэфира и МMT-UP имеет три отличные друг от друга этапа. Первым этапом является разложение относительно слабых образованных начальными концами связей, загрязняющих частиц и стирольных мономеров в ненасыщенном полиэфире. Вторым этапом является разложение концевых групп ненасыщенного полиэфира, а третьим является разложение главных цепей ненасыщенного полиэфира.

Три этапа деградации реализуются при температурах в 161 [градус]C, 272 [градуса]C, и 321 [градус]C в чистом ненасыщенном полиэфире и при 224 [градусах]C, 326 [градусах]C,  408[градусах]C в нанокомпозите ММТ-UP. Температура разложения главной цепи нанокомпозита Cloisite 30B-UP превосходит значение для чистого ненасыщенного полиэфира примерно на 80 [градусов]C. Полное разложение чистого ненасыщенного полиэфира происходит при 400 [градусах]C. У нанокомпозитов деградация происходит значительно медленнее при температуре выше 400 [градусов]C, поскольку только неорганический MMT остается в системе на этом этапе. Это показывает, что у нанокомпозита ММТ-UP более высокая термическая стабильность по сравнению с чистым ненасыщенным полиэфиром.