Еще один тип устройства для инлайнового анализа – это анализатор, в котором интегрированы оба метода XRF и XRD [10, 17]. Такие приборы, например, предлагаются компаниями ThermoFisher и Bruker AXS. Эти комбинированные приборы могут определять не только химический состав цемента и клинкера, но также их фазовый состав (рис. 12). Однако не ясно, какие преимущества несет в себе комбинированный прибор по сравнению с комбинацией из двух отдельных анализаторов XRF и XRD. Помимо ограниченной доступности, проблема с комбинированными устройствами заключается в подготовке образцов с оптимальными размерами частиц. Рентгено-флуоресцентные процессы XRF требуют как можно более тонкого измельчения, в то время как при рентгено-дифракционном методе XRD размеры частиц не должны быть слишком тонкими, поскольку это может привести к снижению дифракционных свойство кристаллов. С другой стороны, результаты как XRF, так и XRD-анализов в любом случае служат для разных целей процесса управления.

На основе полнопрофильного метода Ритвельда был разработан надежный метод количественного анализа кристаллической фазы в соответствии с принципом XRD [18-22]. Принцип Ритвельда основан на компьютерной адаптации смоделированной дифракционной диаграммы к реальным замерам. Как правило, полученные оперативные данные более точны, чем расчеты по Боггу на основе химического состава. Однако метод Ритвельда обязательно требует знания кристаллической и фазовой структуры анализируемого образца. Программное обеспечение, поставляемое производителями оборудования, допускает, например, применение метода фундаментальных параметров (FPA), который разрешает физическую корректировку описания измеренных параметров. [23]. Все больше приверженцев находит и так называемый кластерный анализ. Этот статистический оценочный метод упрощает обработку больших массивов данных, какие, например, дает комбинация методов XRD и Ритвельда путем привлечения аномалий [24].

3.3. Автоматизация инлайновой лаборатории.

 На рис. 13 показан пункт управления полностью автоматизированной лаборатории на цементном заводе. Вся операция, начиная от отбора образцов, их последующей подготовки и заканчивая надежным результатом количественного фазового анализа клинкера, в настоящее время занимает менее десяти минут. Поэтому в данном случае мы имеем право, говорить об анализе, проводимом в режиме инлайн. Предлагается большое количество устройство для отбора целого ряда различных образцов, пневматические системы доставки и системы подготовки материала [25]. Системы подготовки образцов очень важны для проведения анализов XRF и XRD (рис. 14) [26-28]. Они предназначены для аккуратной трансформации образцов, которые часто имеют весьма неоднородную структуру, в гомогенный порошок с произвольным распределением частиц по размеру. На современных мельницах тонкого помола фракция с размером частиц < 32 мкм составляет 90%. Можно ожидать, как показано на рис. 15, что различная подготовка образцов приведет к различным результатам анализа. Сложность автоматизированной лабораторной системы зависит от мощности цементного производства и планируемого объема анализов, необходимых для обеспечения контроля качества и управления.

На рис. 16 показана автоматизированная лабораторная система для цементного завода с несколькими печными линиями и двумя резервными, полностью автоматизированными лабораториями. Помимо рентгено-флуоресцентного анализатора в системе используется прибор для определения размера частиц. Для производителя цемента очень важно понимать, что на рынке доступны различные модульные решения для решения различных задач и что лаборатория может расширяться в соответствии с новыми предъявляемыми требованиями [29, 30]. Простейший модуль содержит устройство для подготовки образцов и пресс для таблетирования. Этот основной модуль может быть расширен посредством еще одного модуля, содержащего станцию для получения образцов, устройство подготовки образцов и рентгеновский анализатор (рис. 17). Полная роботизированная версия показана на рис. 18. В такой полной версии образцы подаются при помощи пневматической транспортной системы, а все последующие перемещения между устройством по подготовке образцов и прессом таблетирования производятся при помощи робота, который также перемещает капсулы в пневмопроводе для возврата за образцами.