В меньшей степени, но все же достаточно ощутимо, заметны различия в паре неон-криптон: по плотности они отличаются в четыре раза, а разность температур кипения составляет около ста градусов. Такие особенности веществ приводят к тому, что легкие и тяжелые инертные газы накапливаются в противоположных секциях воздухоразделительного аппарата (рисунок 1.1). Гелий и неон концентрируются в азотной (газовой) «подушке» нижней колонны. Следовательно, криптон и ксенон собираются не в газе, а в жидкости, не в азоте, а в кислороде и не в нижней, а в верхней колонне воздухоразделительной установки. Технологическая последовательность получения Кr и Хе представлена в таблице 1.5. Классическая технология первичного концентрирования При ректификации воздуха криптон и ксенон полностью «отмываются» в куб нижней колонны НК (рисунок 1.1). Далее, в виде весьма бедного криптоном раствора (кубовой жидкости) тяжелые «инерты» переводятся в верхнюю колонну ВК воздухоразделительной установки. В ней криптон и ксенон уносятся флегмой в сторону конденсатора КИ. В потоке кислорода, отбираемом над конденсатором, суммарная концентрация (Кг+Хе) не превышает 0,0006%, что всего в пять раз больше, чем их содержание в атмосферном воздухе. Сопоставление технологических последовательностей получения инертных газов | Кислород | Объемная доля криптона, % | | 0,0006% | 0,2-0,3 | 94,5 | 0,0001 | 99,999 Кг | | Объемная доля ксенона, % | | <0,0001 | 0,015-0,02 | 5 | 99,999 Хе | 0,0001 | | Первичное концентрирование в крипт. колонне | Каталитическое «выжигание» углеводородов | Очистка в блоке адсорберов | Обогащение сырой смеси в колонне | Разделение Кг-Хе-смеси в колоннах | | ←О2 | CmHn+O2→CO2+H2O | ↓CO2↓H2O↓ | ↑O2↑ | ↑Kr;Xe↓ |
Первичное концентрирование криптоновой фракции проводят в сдельной колонне КК (рис. 1.1). По существу она является комплексом нескольких ректификационных аппаратов. Поток газообразного кислорода, подаваемый в среднюю часть криптоновой колонны, представляет собой многокомпонентную смесь. Помимо следов Кг и Хе, в ней содержатся углеводороды (преимущественно - метан). Через верхний конденсатор криптоновой колонны проходит поток кубовой жидкости, переохлажденной в аппарате ПО. Ожижаемый в конденсаторе кислород образует два потока флегмы - периферийный и внутренний. В периферийной части КК основной поток отмывается от примесей и покидает колонну по кольцевому каналу в виде 95%-го технологического кислорода. Внутренний поток флегмы из верхнего конденсатора поступает в центральный канал КК' и служит для отмывания потока технического О2. Внутренняя секция питается газообразным кислородом из нижней части колонны КК". Этот поток пара обогащен криптоном и другими примесями. В секции КК' технический кислород практически полностью очищается от тяжелых инертных газов и углеводородов и покидает установку с чистотой 99,5%. 
Рисунок 1.1. Схема подключения колонны первичного концентрирования криптона к воздухоразделительной установке: ВК – верхняя колонна; НК – нижняя колонна; КИ – конденсатор-испаритель; ФС1 – встроенный фракционный сепаратор; АК - аргоновая колонна; КК - криптоновая колонна; ФС4 - фракционный сепаратор криптона; ИА - испаритель азотный; ИВ - испаритель водяной; ПО - переохладитель кубовой жидкости Кубовая фракция, обогащенная криптоном и ксеноном, из нижней секции колонны КК" направляется в трубки испарителя ИА. Там кислород почти полностью переходит в пар за счет теплоты конденсаций азота в межтрубном пространстве. Газообразный N2 поступает из конденсатора КИ нижней колонны НК воздухоразделительного аппарата. После неполной конденсации поток азота дополнительно охлаждается в верхней части ВК и направляется в фазовый сепаратор неоногелиевой смеси ФС1. |
