Концептуальные алкиды можно синтезировать по этапам: первый этап заключается в генерировании сильного сегмента, который в дальнейшем внедряется в разветвленные эфирные компоненты полиола и жирных кислот. Однако существует возможность осуществить процесс синтеза в одну стадию, аккуратно соблюдая правильную последовательность внедрения сырьевых материалов с тем, чтобы получить желательную структуру при температурах, близких к точке плавления, или слегка превышающих их. Концептуальный алкиды были синтезированы согласно следующему протоколу. • Загрузить масляную жирную кислоту, дипентаэритритол, ксилол (4% от сырьевых материалов) и катализатор Fascat 4100 (0.1% от сырьевых материалов). • Начать нагревание. Повысить температуру на 4 ºC /мин. до 160 ºC. • Повысить температуру до 220 ºC при 1 ºC /мин. Поддерживать ее до того момента, когда коэффициент кислотности не достигнет примерно 3 mg KOH/g. • Охладить до 180 ºC и загрузить фталевый ангидрид. Ожидать до тех пор, пока на центровом эфире не раскроется ангидридное кольцо. • В случае с концептуальным алкидом по Рисунку 8, снизить температуру до 120-130 ºC, а затем добавить малеиновый ангидрид. • Начать нагревание, и когда алкид станет прозрачным при температуре около 140-150 ºC, взбалтывая, добавить Bis-MPA небольшими порциями, чтобы она не опустилась на дно. • Повысить температуру до 200 ºC. Поддерживать до тех пор, пока итоговый коэффициент кислотности не достигнет 15-25 mg KOH/g. • Создать вакуум при температуре 160-170 ºC для удаления ксилола. Оценка процесса сушки у концепта В Таблице 4 указываются подготовленные прозрачные покрытия; рабочие характеристики указаны на Рисунках 14 и 15. Таблица 4. Различные составы лака Состав лака | 1 | 2 | 3 | 4 | Стандартная алкидная смола, 75% в водной системе | 100 | 60 | | | Концептуальный алкид Рисунок 7; 100% | | 40 | 100 | | Концептуальный алкид Рисунок 8; 100% | | | | 100 | Поглотитель влаги Со, 10% | 0.46 | 0.52 | 0.6 | 0.6 | Поглотитель влаги Zr, 12% | 1.56 | 1.78 | 2.08 | 2.08 | Поглотитель влаги Са, 10% | 0.76 | 0.86 | 1 | 1 | Exkin 2 | 0.14 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | Уайт-спирт, без запаха | 29.8 | 22.08 | 20.38 | 36.96 | Содержание нелетучих соединений, % | 56.9 | 68.1 | 80.4 | 71.9 | Вязкость 25оС mPas | 480 | 480 | 490 | 500 | ЛОС, г/л лака | 417 | 296 | 196 | 262 |
К тому же, основательность подхода была проверена и подтверждена AFM (Атомно-силовой микроскопией), что показано на Рисунках 16 и 17.
|