Пример 3

Композиционный анализ

Масла, полученные в примере 2, анализировали на состав, как описано ниже. Данные по составу масел приведены в таблице 2. Состав жирных кислот: состав жирных кислот определяли по существу способами, описанными в AOCS Ce 1c-89. Десять микролитров масла смешивали с 1 мл гексана и 0.25 мл 3%-ного раствора метилата натрия в течение 30 мин. Добавляли уксусную кислоту (0.1 мл 10%-ного раствора), образец перемешивали и слои разделяли посредством центрифугирования. Конечные метиловые эфиры жирных кислот, проэкстрагированные в гексановый слой, разделяли путем газовой хроматографии (ГХ). Hewlett Parcard 5890GX (Wilmington, DE), оборудованный колонкой SP2340 (60 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,20 мкм) (Supelco, Bellefonte, PA). Температура колонки составляла 150^oC на входе и температура программировалась от 150^oC до 200^oC со скоростью 2oC/мин за 40 мин. Температуры инжектора и детектора составляли 215^oC и 230^oC соответственно.

Показатель пероксидов, свободные жирные кислоты и цветность: показатели пероксидов определяли путем титрования по существу способом AOCS Cd-53 и данные выражали в милиэквивалентах пероксида/кг масла. Величину свободных жирных кислот определяли путем способа AOCS, Ca 5a-40 и данные выражали как % свободных жирных кислот (олеиновая кислота). Цветность измеряли с использованием калориметра Lovibond в 5-1/4 дюймовой (~13,3 см) пробирке согласно способу AOCS Cc 13b-45.

Содержание токоферола: содержание токоферола определяли путем ЖХВР (жидкостной хроматографии высокого разрешения} с нормальной фазой с использованием прибора ЖХВР Rainin Instrument Dynamax и системой получения данных, оборудованной УФ детектором спектромонитора Milton Roy. Условия для ЖХВР: колонка Waters μ Porasil 3.9х300 мм с силикагелем (несвязанный, нерегулярной формы), система растворителей гексан/изопропиловый спирт (98.5/1.5) со скоростью потока 1.5 мл/мин. Общее время прохождения для каждого образца составляло 7.0 мин. Образцы для ЖХВР анализа получали путем добавления 90 мкл смеси гексан/изопропиловый спирт (98.5/1.5) к 100 мкл рафинированного, обесцвеченного и дезодорированного масла. 40 мкл вводили в ЖХВР. Поглощение контролировали при 295 нм. Данные выражали в мг токоферола/100 г масла. Эти данные показывают композиционный анализ соевого масла по настоящему изобретению и растительных масел, с которыми проводили сравнение. Рабочие характеристики этих масел были затем дополнительно оценены в примерах, обсуждаемых ниже.

Пример 4

Окислительная стабильность

Высокоолеиновое и обычное соевые масла, полученные по примеру 2, оценивались на окислительную стабильность способами АОМ и ИОС. Все другие коммерческие масла, использованные для сравнения, оценивали только методом ИОС. Определения ИОС осуществляли при 110^oC с применением прибора для определения окислительной стабильности Oxidative Stability Instrument (Omnion, Inc., Rockland, MA) с использованием утвержденных способов AOCS (метод AOCS Cd 12b-92). Образцы прогоняли в двукратной последовательности, и данные представляют средние значения для каждого образца. Определения АОМ проводили с использованием утвержденных способом AOCS (Cd 12-57). Испытания проводили при 97.8oC и представленное время индукции относится к числу часов, потребовавшихся для достижения 100 мэкв пероксида на кг испытуемого масла.

На фиг. 1 показан график, сравнивающий полученные результаты АОМ для высокоолеинового и обычного соевых масел. Среднее время индукции АОМ для высокоолеинового соевого масла составляло 145 ч при 15 ч для обычного соевого масла. Исходные данные, использованные для построения графика, приведены в таблице 3. Значения, полученные при ИОС определениях, представлены в таблице 4. Высокоолеиновое соевое масло имело время индукции ИОС, равное 80.7 ч, по сравнению с 6.9 ч для обычного соевого масла.

Пример 5

Высокотемпературная стабильность высокоолеинового соевого масла.

Температурная стабильность рафинированного, обесцвеченного и дезодорированного высокоолеинового соевого масла, полученного по примеру 2, сравнивали со стабильностью обычного соевого масла и других образцов коммерческих масел. Стабильность определяли путем нагревания масел до температуры жаренья и контроля за образованием полярных и полимерных продуктов разложения методом ЖХВР. Высокоолеиновое соевое масло приводило к образованию полярных и полимерных веществ в меньшей степени, чем обычное соевое масло, как это показано на фиг. 2A и 2B.

Приготовление образцов: образцы масла (5 мл) нагревали в стеклянной пробирке в алюминиевом блоке на горячей плите, контролируемой PMC Dataplate 520 температурным блоком управления и таймером. Масла нагревали при 190oC в течение 10 ч каждый день, позволяя ему остывать между нагревами. Пятьдесят мкл образцов для ЖХВР анализа отбирали после 10, 20, 30, 40, 50 и 60 ч нагревания. Образцы хранились при -20oC до момента проведения анализа.

Жидкостная хроматография высокого разрешения с обращенной фазой: способы, использованные для ЖХВР анализа нагретых масел с обращенной фазой, аналогичны способам Lin (1991). Перед проведением ЖХВР анализа 50 мкл образцы доводили до комнатной температуры и добавляли 950 мкл раствора изопропиловый спирт/гексан (20:80, об/об), и встряхивали образцы. ЖХВР система, состоящая из прибора Rainin Instrument Dynamax HPLC и системы получения данных, двух нагнетательных насосов для растворителя Rabbit-HP, автодозатора Spectra Physics SP8880//8875 и спектромонитора с УФ детектором Milton Roy, фиксирующего при 254 нм. Использовали колонку Beckman Ultraspere 4.6х25 см. Градиентные условия изменяли от 40:60 до 90:10 изопропанол: метанол в течение 37 мин. Конечные хроматограммы интегрировали и идентифицировали площади под пиками, соответствующие полярным и полимерным веществам. Данные выражали в единицах площади всех полярных и всех полимерных пиков.

Пример 6

Испытание в термостате Шааля

Окислительную стабильность настоящего высокоолеинового соевого масла также определяли в ускоренном испытании старения, известном как испытание в термостате Шааля. Маслами, использованными в этом испытании были масла, полученные по примеру 2.

Образцы масел (15 мл) помещали в 30 мл химический стакан, накрытый часовым стеклом, и выдерживали в термостате с усиленной вытяжкой при 63^oC. Окислительный распад измеряли как титруемые пероксидные эквиваленты согласно способу AOCS Cd 8-53. Образцы для анализа отбирали через различные интервалы времени в процессе нагревания масел. Фиг. 3 представляет результаты этого испытания.